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氫化物原子吸收準確測定的關鍵在于選擇合適的氫化物發(fā)生技術、優(yōu)化原子吸收光譜分析條件以及消除干擾因素。以下是具體介紹:1、選擇合適的氫化物發(fā)生技術:氫化物發(fā)生技術與原子吸收相結合,可以解決傳統(tǒng)原子吸收法在測定揮發(fā)性元素時靈敏度低的問題。通過使用還原劑,將待測元素轉化為氣態(tài)氫化物,從而提高了原子吸收法的靈敏度和選擇性。選擇合適的氫化物發(fā)生器作為進樣和反應輸送系統(tǒng),對于提高測定的準確性至關重要。2、優(yōu)化...
一、實驗目的1、加深理解石墨爐原子吸收光譜分析的原理。2、了解原子吸收分光光度計的主要結構,并學習其操作方法。3、學習石墨爐原子吸收光譜法的應用。二、實驗原理原子吸收光譜法是原子光譜法的重要組成部分,是一種適用于微量和痕量元素分析的儀器分析方法。這種分析方法的分析過程為:光源(空心陰極燈、氙弧燈等)產生的特征輻射經過樣品原子化區(qū)(火焰、石墨爐等),特征輻射會被待測元素基態(tài)原子所吸收,由輻射的減弱程度求得試樣中待測元素的含量。石墨爐原子化的方法是將石墨管升至2000℃以上的高溫...
原子吸收光譜儀是一種常用的分析儀器,可測定多種元素,火焰原子吸收光譜法可測到10-9g/mL數量級,石墨爐原子吸收法可測到10-13g/mL數量級。今天我們就來具體介紹一下原子吸收光譜儀運行中四大干擾效應,希望可以幫助用戶更好的應用產品。一、干擾效應原子吸收光譜分析中,干擾效應按其性質和產生的原因,可以分為四類:1、物理干擾物理干擾是指試樣在轉移、蒸發(fā)和原子化過程中,由于試樣任何物理特性(如粘度、表面張力、密度等)的變化而引起的原子吸收強度下降的效應。物理干擾是非選擇性干擾,...
原子吸收光譜法適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中銅含量為0.5~10mg/L的瀾定.也適用于各種工業(yè)用水、原水及生活用水中銅含量的測定。1.銅離子檢測方法提要水樣經霧化噴人空氣—乙快火焰中原子化,在原子蒸氣中銅原于處于基態(tài)狀態(tài)。以銅特征線(共振線)324.7nm為分析線,測定吸光度。2.銅離子檢測試劑和材料①硝酸。②硝酸溶液:1十1③硝酸溶液:1十499④銅標準镕液。a.銅標準溶液I:稱取銅絲〔高純〕1.000g,*確至0.0002g,放人200mL燒杯中,加入50.0mL水和1.0mL...
漂移和噪音穩(wěn)定的基線應該是一條直線,保持基線平穩(wěn),是進行分析的基本的要求。如做載流空白時,有時會出現基線上漂、下漂、脈沖或呈梯度現象,這樣會影響對光譜峰的準確判定。其原因可能是:儀器本底熒光強度有漂移、光源不穩(wěn)定、電源不穩(wěn)定、載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等,對于本底熒光強度漂移,應空啟動儀器,不進樣,確認是哪個通道的燈不穩(wěn)定產生的,也可實際測量,看儀器熒光強度是否有漂移,如有,則有可能是由泵管的疲勞引起的漂移,但泵管疲勞的確認是在排除光源和本底漂移后方可判定。對于載流或...
原子吸收光譜儀在使用一段時間后,會出現靈敏度下降的現象。這直接導致儀器的檢出限升高,甚至超出檢定規(guī)程要求,被判為不合格。以下就以火焰原子化原子吸收為例,分析一些低靈敏度現象的起因以及相應的對策。一、光路系統(tǒng)1.空心陰極燈的位置是否*佳空心陰極燈能輻射待測元素的共振線,并且具有足夠的輻射強度,以保證有足夠的信噪比。如果空心陰極燈位置有偏差,光能量會在光路上被損耗。進入到檢測器的光信號會相應減弱,儀器測量靈敏度就會下降。所以每次換燈后,都應調節(jié)燈架位置,使儀器能量示值達到大。2....
氫化物發(fā)生器所擁有的特點:⑴.吳氏氣動自動化技術:用載氣氣源自動進液(取代蠕動泵)系統(tǒng)、量液系統(tǒng)(定量進樣)、多通道開關氣阻、穩(wěn)流器呼吸管等,是利用載氣氣源壓力和電子元器件進行工作的自動化體系,電子程序——時間控制器等都裝置精巧,性能優(yōu)于全氣動、全電動自動化體系。⑵.自動化程度高:只用一個啟動鍵,輕按一下即可完成進樣、發(fā)生、測定、清洗全過程,可以與主機聯機自動讀數(主機須有此功能)。⑶.電熱石英吸收管(原子化器):裝置小巧(,升溫快速,安裝方便,溫度穩(wěn)定,隨意調節(jié),使用壽命比...
目前,紫外可見分光光度計的應用主要是在定量分析方面。先從生命科學領域的應用來介紹。紫外可見分光光度計在生命科學中應用非常廣泛。主要的是以下5個方面。1.蛋白質分析工作中的應用紫外可見分光光度計在蛋白質的分析中,主要的是作蛋白質含量檢測;一般是在蛋白質的吸收峰上作吸光度測定。因為蛋白質對紫外光的主要吸收波長為280nm,所以,采用光度測量模式,將儀器的波長GOTO到蛋白質的大吸收峰波長280nm上,測試其吸光度大小,就可完成對蛋白質的定量檢測。2.核酸分析工作中的應用紫外可見分...
原子熒光光譜法具有原子吸收和原子發(fā)射光譜兩種技術的優(yōu)勢,克服了單一技術在某些方面的缺點,對一些元素具有分析靈敏度高、干擾少、線性范圍寬、可多元素同時分析等特點,這些優(yōu)點使得該方法在冶金、地質、石油、農業(yè)、生物醫(yī)學、地球化學、材料科學、環(huán)境科學等各個領域內獲得了相當廣泛的應用。原子熒光是原子蒸氣受具有特征波長的光源照射后,其中一些自由原子被激發(fā)躍遷到較高能態(tài),然后去活化回到某一較低能態(tài)(常常是基態(tài))而發(fā)射出特征光譜的物理現象。各種元素都有其特定的原子熒光光譜,根據原子熒光強度的...
測定條件該如何選擇1、分析線的選擇:適宜的分析線,應視具體情況由實驗確定。實驗方法:首先掃描空心陰極燈的發(fā)射光譜,了解有哪幾條可供選擇的譜線,然后噴入試液,根據吸收情況,選擇不受干擾而且吸光度值適度的譜線作為分析線。2、狹縫寬度的選擇:合適的狹縫寬度同樣應通過實驗確定,即將試液噴入火焰中,調節(jié)狹縫寬度,并觀察相應的吸收度變化,吸光度大且平穩(wěn)時的大狹縫寬度即為狹縫寬度。3、燈電流的選擇:在保證放電穩(wěn)定和足夠光強的條件下,盡量選擇低的工作電流。4、原子化條件的選擇:應根據被測元素...
氫化物發(fā)生法是通過一些元素在一定條件下與還原劑形成氣態(tài)的自由原子或氫化物或易揮發(fā)的氣態(tài)化合物,與介質分離,然后導入石英管原子化器進行原子化。火焰原子吸收法和氫化物發(fā)生器聯用,可實現偏振塞曼背景校正,從而保證基線穩(wěn)定,得到更準確的結果,這種原子化法適用于As、Se、Sb等元素。采用氫化物發(fā)生法對硒Se進行微量分析,可以達到相當于自來水水質基準值或環(huán)境基準值的1/10,即1μg/L附近的范圍。硒的預處理硒在河流中以4價或6價形式存在,但6價的硒不生成氫化物,所以要在預處理時統(tǒng)一為...
原子熒光光譜儀的幾個概念:AFS:原子熒光光譜法的英文縮寫。原子蒸氣吸收特定波長的光輻射的能量而被激發(fā),受激原子在去激發(fā)過程中發(fā)射出一定波長的光輻射稱為原子熒光,檢測原子熒光得出分析數據的分析方法成為原子熒光光譜法。載流:主要作用是和還原劑反應,生成初生態(tài)氫(H?)。還原劑:產生初生態(tài)氫(H?)的主要來源。原子化器:氫化物原子化所在位置,結構為石英爐和電爐絲。氫化物發(fā)生器產生的氫化物由載氣推送到石英爐心,經點火形成氬-氫火焰,使進入的氫化物原子化。蠕動泵:一種通過蠕動擠壓硅膠...
主要有兩個參數影響分析結果。分別是:(a)空心陰極燈的電流,影響發(fā)射強度。(b)控制光譜線的儀器上的光譜帶寬(狹縫)1.燈電流增加燈電流的效果就是增加燈的發(fā)射強度。燈的發(fā)射強度影響的是測定的分析信號中的基線噪音(吸收)的大小。基線的穩(wěn)定是確保獲得良好精密度和檢出限的關鍵。由于基線噪音的大小與燈的發(fā)射強度成反比,因此燈的發(fā)射強度越大,基線噪音越小。表面上看值得注意的是設定的電流必須小于燈的額定電流。但事實上并不是這么簡單的。當操作電流超過推薦電流較多之后,就會發(fā)生自吸現象造成發(fā)...