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如何用原子吸收光譜法檢測(cè)銅離子?

更新時(shí)間:2020-07-27      點(diǎn)擊次數(shù):7647
 原子吸收光譜法適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中銅含量為0.5~10mg/L的瀾定.也適用于各種工業(yè)用水、原水及生活用水中銅含量的測(cè)定。

1.銅離子檢測(cè)方法提要

水樣經(jīng)霧化噴人空氣—乙快火焰中原子化,在原子蒸氣中銅原于處于基態(tài)狀態(tài)。以銅特征線(共振線)324.7nm為分析線,測(cè)定吸光度。

2.銅離子檢測(cè)試劑和材料

①硝酸。

②硝酸溶液:1十1

③硝酸溶液:1十499

④銅標(biāo)準(zhǔn)镕液。

a.銅標(biāo)準(zhǔn)溶液I:稱取銅絲〔高純〕1.000g,*確至0.0002g,放人200mL燒杯中,加入50.0mL水和1.0mL(1十1)硝酸镕液,在電爐上緩慢加熱使銅絲*溶解,趕盡氮的氧化物,冷卻后用(1十499)硝酸溶液稀釋至1000mL容量瓶中,搖勻,此溶液1.00mL含1.00mg銅。

b.銅標(biāo)準(zhǔn)溶液II:移取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液I5.0mL,放人100mL容量瓶中,用(1十499)硝酸溶液稀釋至刻度,此溶液1.00mL含0.050mg銅。

3.銅離子檢測(cè)儀器和設(shè)備

湖南創(chuàng)特原子吸收光譜儀和一般實(shí)驗(yàn)室用儀器,

原子吸收光譜儀,應(yīng)配有銅空心陰極燈,空氣—乙炔預(yù)混合燃燒器,背景扣除校正器(推薦使用連續(xù)光譜氘燈扣除背景)、打印機(jī)或記錄儀等。

所用原子吸收光譜儀均應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo):

①檢測(cè)限:在測(cè)量工業(yè)循環(huán)冷卻水樣品中,銅的檢測(cè)限應(yīng)小于0.05mg/L。

②工作曲線線性:工作曲線上部20%濃度范圍內(nèi)的斜率與下部20%濃度范圍內(nèi)斜率之比值,應(yīng)不小于0.7。

③低精密度要求:工作曲線中濃度*高的標(biāo)準(zhǔn)溶液的10次吸光度的標(biāo)淮偏差,應(yīng)不超過(guò)其平均吸光度的1.5%;濃度低的標(biāo)淮溶液(不是零濃度溶液)的10次吸光廢的標(biāo)準(zhǔn)偏差,應(yīng)不超過(guò)濃度*高的標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%。

4.原子吸收光譜儀|原子吸收光譜法檢測(cè)銅離子工作條件的選擇

按照儀器說(shuō)明書所提供的*佳條件調(diào)節(jié)波長(zhǎng)324.7nm,調(diào)試燈電流、通帶、積分時(shí)間、火焰條件、背景扣除等,儀器開(kāi)機(jī)點(diǎn)火后需穩(wěn)定5~10min方能進(jìn)行測(cè)定。

5.銅離子測(cè)定步驟

(1)試祥的制備

取現(xiàn)場(chǎng)水樣約500mL,加入濃硝酸酸化至pH值1左右(每升水祥加入2.0mL濃硝酸)。當(dāng)水樣中懸浮物較多時(shí),需用中速定量濾紙過(guò)濾,濾液貯于聚乙烯塑料瓶中(試樣長(zhǎng)時(shí)間可放置2周)。

(2)工作曲線的制作

移取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液II0.0mL(空白).1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL放置50mL容量瓶中,用(1十499)硝酸溶液稀釋至刻度,搖勻,此標(biāo)準(zhǔn)系列含銅的濃度為0.0mg/L,1.0mg/L,2.0mg/L,3.0mg/L,4.0mg/L,放在儀器的*佳工作條件下,于波長(zhǎng)324.7nm處,以空白調(diào)零,測(cè)定其吸光度。以測(cè)定的吸光度為縱坐標(biāo),相對(duì)應(yīng)的銅含量mg/L為橫坐標(biāo),繪制出工作曲線。

(3)測(cè)定

用移液管移取試樣溶掖25.0mL,放置于50mL容量瓶中,用(1十499)硝酸溶液稀釋至刻度,搖勻。按工作曲線的制作中同等儀器條件,以空白調(diào)零,測(cè)定其吸光度,從工作曲線中查出相對(duì)應(yīng)的銅含量mg/L。

6.分析結(jié)果的表述

以銅離子質(zhì)量濃度表示的銅含量ρ1(mg/L)按下式計(jì)算:

ρ1=ρ×(f×50/V0)

式中ρ——從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得銅的濃度,mg/L;

f——酸化后試祥體積(mL)與所取水樣體積(mL)之比;

V0——所取試樣溶液的體積,mLl

50——測(cè)定時(shí)試樣稀釋后的溶液總體積,mL。
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