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濁點萃取—色譜分析法測定苯甲酸等物質的研究
發布日期:2019-03-02

      萃取技術作為一種常用的樣品前處理方法,主要包括液液萃取、索氏提取和超臨界流體萃取等。這些方法具有有機溶劑消耗多、操作時間長、成本高和推廣難等缺點。特別是在進行微量成分分析時,這些萃取方法均受到一定的限制。

      濁點萃取法(cloud point extraction,CPE)是近年來出現的一種新興的環保型液-液萃取技術。它以中性表面活性劑的溶解性和濁點現象為基礎,通過改變實驗參數(pH值、溫度、離子強度等)引發相分離,從而將疏水性物質與親水性物質分離。CPE作為一種綠色環保的萃取方法與傳統的萃取方法相比具有不使用揮發性有機溶劑、所需樣品量少、萃取效率高、富集因子大、作為萃取劑的表面活性劑毒性小成本低等優點。

      富集后的表面活性劑富集相與水溶性有機溶劑互溶,因此,該方法可與高效液相色譜(HPLC)、流動注射分析(FIA)、毛細管電泳(CE)等后續儀器分析方法聯用。富集相經過超聲或微波輔助反萃取之后也可與氣相色譜聯用。關于苯甲酸、鄰苯二甲酸酯和硝基苯酚測定的報道大部分是直接用有機溶劑提取或是利用固相微萃取技術萃取富集,這些方法所需時間較長或使用了較多的有機溶劑,本文采用綠色環保的濁點萃取技術,建立了樣品(牛奶中的苯甲酸、血清中的鄰苯二甲酸酯類和水基質中的硝基苯酚)測定的新方法,解決了傳統萃取法有機溶劑消耗多、操作時間長、成本高等問題,實現了綠色分析。

      全文由四部分組成:第一章:介紹了濁點萃取法的原理、影響因素及其在國內外的應用。第二章:研究了濁點萃取-高效液相色譜法檢測牛奶中苯甲酸的新方法。以非離子表面活性劑Tween-20為萃取劑,探討了影響實驗的主要因素,確定了最佳實驗條件。第三章:建立了濁點萃取-異辛烷反萃取-氣相色譜法測定血清中DMP、DEP、DBP的方法。以Triton X-114為萃取劑,優化了影響萃取效率的因素。第四章:以硼砂-氫氧化鈉(pH=9.3)為緩沖液,Triton X-114為萃取劑,優化了萃取劑Triton X-114的用量、加熱時間、溫度、pH值等萃取條件,與毛細管電泳聯用,實現了硝基苯酚的分離分析,結果令人滿意。

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