原子吸收光譜分析中如何選擇合適的實(shí)驗(yàn)條件

    原子吸收光譜分析中影響測(cè)量條件的可變因素不多，在測(cè)量同樣樣品的各種測(cè)量條件不同時(shí)，對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和靈敏度影響很大。選擇合適的工作條件，能有效地消除干擾因素，可得到好的測(cè)量結(jié)果和靈敏度。

1.吸收波長(zhǎng)(分析線)的選擇
    通常選用共振吸收線為分析線，測(cè)量高含量元素時(shí)，可選用靈敏度較低的非共振線為分析線。如測(cè)Zn時(shí)常選用靈敏的213.9nm波長(zhǎng)，但當(dāng)Zn的含量高時(shí)，為保證工作曲線的線性范圍，可改用次靈敏線307.5nm波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)量。As，Se等共振吸收線位于200nm以下的遠(yuǎn)紫外區(qū)，火焰組分對(duì)其明顯吸收，故用火焰原子吸收法測(cè)定這些元素時(shí)，不宜選用共振吸收線為分析線。測(cè)Hg時(shí)由于共振線184.9nm會(huì)被空氣強(qiáng)烈吸收，只能改用此靈敏線253.7nm測(cè)定。

2.光路準(zhǔn)直在分析

之前必須調(diào)整空心陰極燈光的發(fā)射與檢測(cè)器的接受位置為*狀態(tài)，保證提供zui大的測(cè)量能量。

3.狹縫寬度的選擇

狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測(cè)器接受的能量。調(diào)節(jié)不同的狹縫寬度，測(cè)定吸光度隨狹縫寬度而變化，當(dāng)有其它譜線或非吸收光進(jìn)入光譜通帶時(shí)，吸光度將立即減少。不引起吸光度減少的zui大狹縫寬度，即為應(yīng)選取得適合狹縫寬度。對(duì)于譜線簡(jiǎn)單的元素，如堿金屬、堿土金屬可采用較寬的狹縫以減少燈電流和光電倍增管高壓來(lái)提高信噪比，增加穩(wěn)定性。對(duì)譜線復(fù)雜的元素如鐵、鈷、鎳等，需選擇較小的狹縫，防止非吸收線進(jìn)入檢測(cè)器，來(lái)提高靈敏度，改善標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系。

4.燃燒器的高度及與光軸的角度

銳線光源的光束通過火焰的不同部位時(shí)對(duì)測(cè)定的靈敏度和穩(wěn)定性有一定影響，為保證測(cè)定的靈敏度高應(yīng)使光源發(fā)出的銳線光通過火焰中基態(tài)原子密度大的“中間薄層區(qū)”。這個(gè)區(qū)的火焰比較穩(wěn)定，干擾也少，約位于燃燒器狹縫口上方20mm-30mm附近。通過實(shí)驗(yàn)來(lái)選擇適當(dāng)?shù)娜紵鞲叨?，方法是用一固定濃度的溶液噴霧，再緩緩上下移動(dòng)燃燒器直到吸光度達(dá)zui大值，此時(shí)的位置即為*燃燒器高度。此外燃燒器也可以轉(zhuǎn)動(dòng)，當(dāng)其縫口與光軸一致時(shí)(0)由高靈敏度。當(dāng)欲測(cè)試樣濃度高時(shí)，可轉(zhuǎn)動(dòng)燃燒器至適當(dāng)角度以減少吸收的長(zhǎng)度來(lái)降低靈敏度。

5.空心陰極燈工作條件的選擇

預(yù)熱時(shí)間：燈點(diǎn)燃后，由于陰極受熱蒸發(fā)產(chǎn)生原子蒸汽，其輻射的銳線光經(jīng)過燈內(nèi)原子蒸汽再由石英窗射出。使用時(shí)為使發(fā)射的共振線穩(wěn)定，必須對(duì)燈進(jìn)行預(yù)熱，以使燈內(nèi)原子蒸汽層的分布及蒸汽厚度恒定，這樣會(huì)使燈內(nèi)原子蒸汽產(chǎn)生的自吸收和發(fā)射的共振線的強(qiáng)度穩(wěn)定。通常對(duì)于單光束儀器，燈預(yù)熱時(shí)間應(yīng)在30分鐘以上，才能達(dá)到輻射的銳性光穩(wěn)定。對(duì)雙光束儀器，由于參比光束和測(cè)量光束的強(qiáng)度同時(shí)變化，其比值恒定，能使基線很快穩(wěn)定?？招年帢O燈使用前，若在施加1/3工作電流的情況下預(yù)熱0.5-1.0h，并定期活化，可增加使用壽命。

6.測(cè)器光電倍增管工作條件的選擇

日常分析中光電倍增管的工作電壓一定選擇在zui大工作電壓的1/3-2/3范圍內(nèi)。增加付高壓能提高靈敏度，噪音增大，穩(wěn)定性差;降低負(fù)高壓，會(huì)使靈敏度降低，提高信噪比，改善測(cè)定的穩(wěn)定性，并能延長(zhǎng)光電倍增管的使用壽命。

7.火焰燃燒器操作條件的選擇

進(jìn)樣量：選擇可調(diào)進(jìn)樣量霧化器，可根據(jù)樣品的黏度選擇進(jìn)樣量，提高測(cè)量的靈敏度。進(jìn)樣量小，吸收信號(hào)弱，不便于測(cè)量;進(jìn)樣量過大，在火焰原子化法中，對(duì)火焰產(chǎn)生冷卻效應(yīng)，在石墨爐原子化法中，會(huì)增加除殘的困難。在實(shí)際工作中，應(yīng)測(cè)定吸光度隨進(jìn)樣量的變化，達(dá)到滿意的吸光度的進(jìn)樣量，即為應(yīng)選擇的進(jìn)樣量。